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關(guān)于pH測量的六個小貼士

更新時間:2019-02-15 點擊次數(shù):3046

pH值是分析化學中重要的日常測量的項目之一。有時,簡單的pH試紙就可以滿足快速檢測的需求;然而,如果需要測量pH值,就需要精密的pH計。這樣的pH計幾乎在每個實驗室都有,而且通常都處于隨時待命的狀態(tài)。測量的pH值可以直接從pH計中讀取,或者按照GLP的要求立即存檔。

為了保證測量值的準確性,減少您在常規(guī)分析項目上投入的時間和精力,瑞士萬通特為您奉上關(guān)于pH測量的六個暖心小貼士,助您事半功倍!

1. 關(guān)于pH測量儀器

首先,pH計須先保證其準確度和精密度。根據(jù)所要求的準確度,pH計應(yīng)允許在樣品的pH值預估范圍內(nèi)進行多點校準。另外,它應(yīng)該能夠根據(jù)能斯特方程對pH值進行溫度補償。它應(yīng)該可以在顯示器上顯示漂移值,并提供各種不同的方式來自動讀取pH值??梢赃x擇在一個固定的時間間隔之后,或者在滿足一個預先設(shè)定的漂移值之后,這樣可以獲得好的重現(xiàn)性。無論樣品測量中是否攪拌,獲得好的重現(xiàn)結(jié)果的優(yōu)選方法是使用固定裝置(支架、攪拌器、電極在測量容器中的位置)。

 

2. 關(guān)于pH電極

pH電極應(yīng)根據(jù)樣品的特性(pH值、溫度、樣品代表性、基質(zhì))進行選擇。應(yīng)特別注意選擇合適的參比電解液和隔膜。通用的隔膜是套管式隔膜,套管式隔膜由兩個精加工的磨砂玻璃表面組成,電解液流出速率是定義好的,其顯著優(yōu)勢為:除了優(yōu)化的圓形結(jié)構(gòu),這些隔膜不易被污染,并且具有更好的信號穩(wěn)定性。套管式隔膜和易清理技術(shù)提高了使用體驗的舒適度。易清理技術(shù)讓套管式隔膜易于清洗,只需簡單按壓電極頭即可。內(nèi)置的彈簧裝置使套管準確歸位,確保在每次測量中流出等量的電解液,使測量結(jié)果具有很高的重現(xiàn)性。

 

3. 校準測量系統(tǒng)

pH測量的準確性取決于測量系統(tǒng)(pH計和pH電極)的校準。根據(jù)經(jīng)驗法則:精度要求越嚴格,校準所需的緩沖溶液的量就越大。樣品的pH值應(yīng)在緩沖溶液所覆蓋的pH范圍內(nèi)。pH值低于7的緩沖溶液通常非常穩(wěn)定,但pH值高于9的緩沖液對從空氣中吸收的二氧化碳非常敏感。因此,應(yīng)該使用新鮮的緩沖液進行校準。根據(jù)校準的頻率,可選擇體積較大的瓶裝或一次性使用的袋裝緩沖液。重要的是:不要重復利用緩沖液!它們可能已經(jīng)在上一次的校準中被污染了。

4. 溫度依賴和攪拌

測量的pH值和獲得穩(wěn)定的數(shù)值所需的時間受許多因素的影響。如果在測量過程中樣品的溫度發(fā)生變化,除非使用的測量儀器配有溫度補償,否則會導致pH值漂移。為了得到對樣品具有代表性的pH值,不均勻的溶液應(yīng)在測量過程之前(或理想情況下在測量過程中)進行攪拌。攪拌速率和pH電極在測量容器內(nèi)的位置也會對結(jié)果產(chǎn)生影響。

 

5. 清洗

pH電極應(yīng)定期用適當?shù)那逑匆呵逑?。對于水樣,通常用去離子水沖洗就足夠了。當樣本中含有其他污染物,如蛋白質(zhì)、沉淀物、脂肪等,應(yīng)使用適當?shù)娜軇┗蚯逑匆呵宄廴疚铩H绻麅H僅沖洗是不夠的,那么可以將電極在清洗液中浸泡幾個小時。需要注意的是:此時,電解液的充液口須關(guān)閉,清洗后再重新打開。在這樣的處理之后,讓電極在去離子水或儲存液或電解液中再生。在清洗電極時盡量減少接觸也很重要,以避免機械損傷。

 

6. 儲存

用3 mol//L KCL溶液作為參比電解液來儲存pH玻璃電極是有爭議的:因為鉀離子會加速玻璃膜的老化,導致響應(yīng)時間變慢,所以玻璃的優(yōu)選儲存溶液應(yīng)該是去離子水,以保持水合層的理想狀態(tài)。而去離子水會稀釋隔膜中的電解液,改變局部的離子強度。隔膜在使用前需要一些時間進行重新平衡。因此,對于隔膜來講,理想的電解液應(yīng)使電極隨時可以使用。這個有爭議的問題的答案是一個無堿的儲存溶液:pH玻璃膜保持可以隨時使用的狀態(tài),隔膜也不需要復原。對于不使用3 mol//L KCL溶液為標準電解液的電極,應(yīng)儲存在其所對應(yīng)的標準電解液中。

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